熱電色譜柱是液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。
離子色譜的進(jìn)樣主要分為3種類(lèi)型:即氣動(dòng)、手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣方式。
一、手動(dòng)進(jìn)樣閥
手動(dòng)進(jìn)樣采用六通閥,其工作原理與HPLC相同,但其進(jìn)樣量比HPLC要大,一般為50μL。樣品首先以低壓狀態(tài)布滿定量管,當(dāng)閥沿順時(shí)針?lè)较蛐亮硪晃恢脮r(shí),即將貯存于定量管中固定體積的樣品送進(jìn)分離系統(tǒng)。
二、氣動(dòng)進(jìn)樣閥
氣動(dòng)閥采用一定氦氣或氮?dú)鈿鈮鹤鲃?dòng)力,通過(guò)兩路四通加載定量管后,進(jìn)行取樣和進(jìn)樣,它有效地減少了手動(dòng)進(jìn)樣因動(dòng)作不同所帶來(lái)的誤差。
三、自動(dòng)進(jìn)樣
自動(dòng)進(jìn)樣器是在色譜工作站控制下,自動(dòng)進(jìn)行取樣、進(jìn)樣、清洗等一系列操縱,操縱者只須將樣品按順序裝進(jìn)貯樣機(jī)中。圓盤(pán)式自動(dòng)進(jìn)樣的工作步驟如下:
?。?)電機(jī)帶動(dòng)貯樣盤(pán)旋轉(zhuǎn),待分析樣品置于取樣針正下方。
?。?)電機(jī)正轉(zhuǎn),絲桿帶動(dòng)滑塊向下移,把取樣針插進(jìn)樣品塑料蓋,滑塊繼續(xù)下移,將瓶蓋推進(jìn)瓶?jī)?nèi),在瓶蓋擠壓下樣品經(jīng)管道流進(jìn)進(jìn)樣閥定量管,完成取樣動(dòng)作。
?。?)進(jìn)樣閥切換,完成進(jìn)樣。
?。?)電機(jī)反轉(zhuǎn),絲桿帶動(dòng)滑塊上移,取樣針恢復(fù)原位。
自動(dòng)進(jìn)樣可以達(dá)到很寬的樣品進(jìn)樣量范圍的目的。
熱電色譜柱操作注意事項(xiàng)
?。?)必須在色譜柱的流路管線*充滿淋洗液后才能將色譜柱連接到色譜儀上。
?。?) 按色譜柱上標(biāo)識(shí)的流路方向連接色譜柱。
?。?) 淋洗液中可添加適量的有機(jī)溶劑進(jìn)行改性(低于50%乙腈或甲醇等)。
?。?)推薦使用溫度是35C,建議配備柱溫箱使用。溫度與各離子的洗脫時(shí)間有一定相關(guān)性,溫度改變,離子的洗脫時(shí)間會(huì)有所變化。
?。?) 開(kāi)泵后保持流量低于0.5mLUmin,之后逐漸增加流量至工作流量。
?。?) 含有有機(jī)物和雜質(zhì)的樣品,請(qǐng)先對(duì)樣品進(jìn)行前處理后再進(jìn)樣分析。